所謂化學需氧量(COD),是在必定的條件下,選用必定的強氧化劑處理水樣時,所耗費的氧化劑量。它是表明水中復原性物質多少的一個目標。水中的復原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但shou要的是有機物。因而,化學需氧量(COD)又通常作為衡量水中有機物質含量多少的目標。化學需氧量越大,闡明水體受有機物的污染越嚴重。 化學需氧量(COD)的測定,跟著測定水樣中復原性物質以及測定辦法的不一樣,其測定值也有不一樣。現在應用**遍及的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KmnO4)法,氧化率較低,但對比簡潔,在測定水樣中有機物含量的相對對比值時,能夠選用。重鉻酸鉀(K-2Cr2O7)法,氧化率高,再現性好,適用于測定水樣中有機物的總量。 有機物對工業水體系的損害很大。含有很多的有機物的水在經過除鹽體系時會污染離子交換樹脂,格外簡單污染陰離子交換樹脂,使樹脂交換能力下降。有機物在經過預處理時(混凝、澄清和過濾),約可削減50%,但在除鹽體系中無法除掉,故常經過補給水帶入鍋爐,使爐水pH值下降。有時有機物還可能帶入蒸汽體系和凝結水中,使pH下降,形成體系腐蝕。在循環水體系中有機物含量高會推進微生物繁殖。因而,不論對除鹽、爐水或循環水體系,COD都是越低越好,但并沒有一致的約束目標。在循環冷卻水體系中COD(DmnO4法)>5mg/L時,水質已開端變差。 COD的測定辦法
是在水樣中加如必定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱回流必定時間,有些重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質復原,用硫酸亞鐵銨滴定剩下的重鉻酸鉀,依據耗費重鉻酸鉀的量核算COD的值. 二、儀器
1.500mL全玻璃回流設備. 2.加熱設備(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等. 三、試劑
3.硫酸亞鐵銨規范溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](運用前標定) 4.硫酸硫酸銀溶液 四、測定過程
硫酸亞鐵銨標定 :精確汲取10.00mL重鉻酸鉀規范溶液于250mL錐形瓶中,加水稀釋**110mL擺布,緩慢參加10mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,參加3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的色彩由黃色經藍綠色**紅褐色即為結尾. 五、測定:
取20mL水樣,參加10mL的重鉻酸鉀,插上回流設備,再參加30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h
冷卻后,用90.00mL水沖刷冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨規范溶液滴定,溶液的色彩由黃色經藍綠色**紅褐色即為結尾,記載硫酸亞鐵銨規范溶液的用量. 測定水樣的一起,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作過程作空白試驗.記載滴定空白時硫酸亞鐵銨規范溶液的用量. 重鉻酸鉀規范法 六、核算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V 七、留意事項
1、運用0.4g硫酸汞絡合氯離子的**高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即**高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使堅持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉積,并不影響測定。
2、本辦法測定COD的規模為50—500mg/L。關于化學需氧量小于50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀規范溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨規范溶液。關于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定。
3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩下量應為參加量的1/5—4/5為宜。 4、用鄰苯二甲酸氫鉀規范溶液查看試劑的質量和操作技能時,因為每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀
(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋**標線,使之變成500mg/L的CODcr規范溶液。用時新配。 5、CODCr的測定成果應保存三位有用數字。
6、每次試驗時,應對硫酸亞鐵銨規范滴定溶液進行標定,室溫較高時特別留意其濃度的改變。